چه مدت طول می کشد تا 4a الک مولکولی برای درمان استونیتریل
اگر الک مولکولی فعال شده ۴a در فرایند آب زدایی استونیتریل turbid شود، ابتدا می توان آن را با آب شست وشوید، سپس برای فعال سازی در کوره کلوچه قرار داد، و سپس استفاده کرد، تا با turbidity برخورد نخواهد شد.
روش حذف آب برای استونیتریل تحت درمان با الک مولکولی نوع 4a
1. اضافه کردن فسفر پنتوکسید و رفلاکس تا فسفر پنتوکسید زرد نمی شود, و بخار آن را تحت حفاظت از نیتروژن;.
2. اضافه کردن کلسیم هیدرید و ریفلاکس به مدت شش تا هشت ساعت, و بخار کردن تحت حفاظت از نیتروژن;
3. الک مولکولی برای حذف آب، خشک 4A الک مولکولی در حدود 300 درجه به مدت 6-8 ساعت، خنک کردن آن را به دمای اتاق تحت حفاظت از نیتروژن، اضافه کردن آن را به استونیتریل تحت حفاظت از نیتروژن و یا اجازه دهید برای بیش از 12 ساعت در یک محیط خشک ایستاده است.
4- ژل سیلیس یا الک مولکولی 4A را به آن اضافه کنید تا آب موجود در استونیتریل برداشته شود، سپس هیدرید کلسیم را به آن اضافه کرده و هم بزنید تا هیدروژن دیگر آزاد نشده باشد، تا اسید استیک برداشته شود و تنها مقدار کمی آب باقی بماند. سپس با نسبت رفلاکس بالا، مراقبت برای جلوگیری از ورود رطوبت، در نظر گرفته شود. به همین دلیل، رفلاکس بر روی هیدرید کلسیم، یا اضافه کردن 0.5٪-1٪ پنتوکسید فسفر به فلاسک تمسیر برای حذف بیشتر آب باقی مانده است. پنتوکسید فسفر باید در بیش از حد اجتناب شود آن را به عنوان یک پلیمر نارنجی تشکیل خواهد شد.
5. (1) حذف آب اولیه استونیتریل را به ظرف قرار داده، آن را به الک مولکولی 4A (الک مولکولی خشک) قرار داده، و آن را در یک ظرف مهر و موم شده به مدت 12 ساعت قرار دهید.
(2) Rectification. محلول پس از حذف اولیه آب به یک فلاسک گرد پایین ریخته می شود، مقدار مناسبی پنت اکسید فسفر اضافه می شود، و از روتور همزن مغناطیسی استفاده می شود. تا زمانی که پنتوکسید فسفر دیگر به رنگ تیره نشده باشد (معمولاً ۵ تا ۶ ساعت) را از بین می بریم. محلول موجود در دیسپنسر آزاد شد (برای شستن بطری حاوی محلول استفاده می شد و با سشوار خشک می شد). پس از آن بطری حاوی محلول مهر و موم شد و به انتهای پایینی دیسپنسر متصل شد و گرمایش همچنان محلول باقی مانده را خلع سلاح کرد و حدود ۱۰۰ میلی لیتر بخار باقی ماند. توجه: محلول باید در طول فرایند در حال جوش ماندن باقی بماند.
(3) حفظ: اضافه کردن محلول اصلاح شده به الک مولکولی خشک, و ذخیره آن را در یک محل مهر و موم شده به دور از نور.
6. استونیتریل است بی نهایت با آب و الکل اشتباه است، و می تواند یک آزئوتروپ دودویی با آب تشکیل دهد. ترکیب و آزئوتروپ آن به شرح زیر است: آزئوتروپ: ۷۷ درجه سانتیگراد (۱۰۱٫۳۳kpa)، محتوای استونیتریل ۷۷٪ (W) استونیتریل کم آبی، به دلیل استونیتریل و آب بی نهایت بد آب است، و استونیتریل کم آبی دشوار است. استونیتریل و آب می توانند یک آزئوتروپ تشکیل دهند، اما آب را نمی توان از هم جدا کرد. برای تصفیه بیشتر، می توان آن را با کلرید کلسیم انهیدروس خشک کرد، فیلتر کرد و با ۰٫۵ تا ۱٪ اضافه کرد پنج اکسید فسفر (P2O5) رفلاکس شده، و سپس تحت فشار طبیعی گسیل می شود. این عمل را تکرار کنید تا پنتوکسید فسفر (P2O5) دیگر رنگ آمیزی نشده باشد، و سپس کربنات پتاسیم انهیدروس تازه ذوب شده (K2CO3) را برای تسیس اضافه کنید تا مقدار کمی پنت اکسید فسفر (P2O5) حذف شود.
7. اضافه کردن پنتوکسید فسفر (5-10g/V) به استونیتریل، رفلاکس به مدت 2-3 روز، و سپس آن را بخار کردن، که می تواند بسیاری از آب را حذف کنید. توجه داشته باشید که یک لوله خشک کننده کلرید کلسیم باید در طول رفلاکس به لوله کندانسور اضافه شود. اضافه شدن بیش از حد پنتوکسید فسفر باید اجتناب شود چرا که پلیمرهای نارنجی ممکن است تشکیل شوند. مقدار کمی کربنات پتاسیم برای تقصیر مجدد به استونیتریل تقصیر شده اضافه می شود که می تواند مقدار کمی پنتوکسید فسفر را حذف کند و در نهایت از یک ستون کسری برای کسری استفاده کند. خيلي دردسرسازه ولي بيرون آوردنش خالص تره .
8. رفلاکس با KMnO4 و K2CO3 به مدت 8 ساعت, سپس بخار را به فلاسک گرد پایین با P2O5. برای 5 ساعت اضافی refluxed، و سپس تبخیر.
روش حذف آب برای استونیتریل تحت درمان با الک مولکولی نوع 4a
1. اضافه کردن فسفر پنتوکسید و رفلاکس تا فسفر پنتوکسید زرد نمی شود, و بخار آن را تحت حفاظت از نیتروژن;.
2. اضافه کردن کلسیم هیدرید و ریفلاکس به مدت شش تا هشت ساعت, و بخار کردن تحت حفاظت از نیتروژن;
3. الک مولکولی برای حذف آب، خشک 4A الک مولکولی در حدود 300 درجه به مدت 6-8 ساعت، خنک کردن آن را به دمای اتاق تحت حفاظت از نیتروژن، اضافه کردن آن را به استونیتریل تحت حفاظت از نیتروژن و یا اجازه دهید برای بیش از 12 ساعت در یک محیط خشک ایستاده است.
4- ژل سیلیس یا الک مولکولی 4A را به آن اضافه کنید تا آب موجود در استونیتریل برداشته شود، سپس هیدرید کلسیم را به آن اضافه کرده و هم بزنید تا هیدروژن دیگر آزاد نشده باشد، تا اسید استیک برداشته شود و تنها مقدار کمی آب باقی بماند. سپس با نسبت رفلاکس بالا، مراقبت برای جلوگیری از ورود رطوبت، در نظر گرفته شود. به همین دلیل، رفلاکس بر روی هیدرید کلسیم، یا اضافه کردن 0.5٪-1٪ پنتوکسید فسفر به فلاسک تمسیر برای حذف بیشتر آب باقی مانده است. پنتوکسید فسفر باید در بیش از حد اجتناب شود آن را به عنوان یک پلیمر نارنجی تشکیل خواهد شد.
5. (1) حذف آب اولیه استونیتریل را به ظرف قرار داده، آن را به الک مولکولی 4A (الک مولکولی خشک) قرار داده، و آن را در یک ظرف مهر و موم شده به مدت 12 ساعت قرار دهید.
(2) Rectification. محلول پس از حذف اولیه آب به یک فلاسک گرد پایین ریخته می شود، مقدار مناسبی پنت اکسید فسفر اضافه می شود، و از روتور همزن مغناطیسی استفاده می شود. تا زمانی که پنتوکسید فسفر دیگر به رنگ تیره نشده باشد (معمولاً ۵ تا ۶ ساعت) را از بین می بریم. محلول موجود در دیسپنسر آزاد شد (برای شستن بطری حاوی محلول استفاده می شد و با سشوار خشک می شد). پس از آن بطری حاوی محلول مهر و موم شد و به انتهای پایینی دیسپنسر متصل شد و گرمایش همچنان محلول باقی مانده را خلع سلاح کرد و حدود ۱۰۰ میلی لیتر بخار باقی ماند. توجه: محلول باید در طول فرایند در حال جوش ماندن باقی بماند.
(3) حفظ: اضافه کردن محلول اصلاح شده به الک مولکولی خشک, و ذخیره آن را در یک محل مهر و موم شده به دور از نور.
6. استونیتریل است بی نهایت با آب و الکل اشتباه است، و می تواند یک آزئوتروپ دودویی با آب تشکیل دهد. ترکیب و آزئوتروپ آن به شرح زیر است: آزئوتروپ: ۷۷ درجه سانتیگراد (۱۰۱٫۳۳kpa)، محتوای استونیتریل ۷۷٪ (W) استونیتریل کم آبی، به دلیل استونیتریل و آب بی نهایت بد آب است، و استونیتریل کم آبی دشوار است. استونیتریل و آب می توانند یک آزئوتروپ تشکیل دهند، اما آب را نمی توان از هم جدا کرد. برای تصفیه بیشتر، می توان آن را با کلرید کلسیم انهیدروس خشک کرد، فیلتر کرد و با ۰٫۵ تا ۱٪ اضافه کرد پنج اکسید فسفر (P2O5) رفلاکس شده، و سپس تحت فشار طبیعی گسیل می شود. این عمل را تکرار کنید تا پنتوکسید فسفر (P2O5) دیگر رنگ آمیزی نشده باشد، و سپس کربنات پتاسیم انهیدروس تازه ذوب شده (K2CO3) را برای تسیس اضافه کنید تا مقدار کمی پنت اکسید فسفر (P2O5) حذف شود.
7. اضافه کردن پنتوکسید فسفر (5-10g/V) به استونیتریل، رفلاکس به مدت 2-3 روز، و سپس آن را بخار کردن، که می تواند بسیاری از آب را حذف کنید. توجه داشته باشید که یک لوله خشک کننده کلرید کلسیم باید در طول رفلاکس به لوله کندانسور اضافه شود. اضافه شدن بیش از حد پنتوکسید فسفر باید اجتناب شود چرا که پلیمرهای نارنجی ممکن است تشکیل شوند. مقدار کمی کربنات پتاسیم برای تقصیر مجدد به استونیتریل تقصیر شده اضافه می شود که می تواند مقدار کمی پنتوکسید فسفر را حذف کند و در نهایت از یک ستون کسری برای کسری استفاده کند. خيلي دردسرسازه ولي بيرون آوردنش خالص تره .
8. رفلاکس با KMnO4 و K2CO3 به مدت 8 ساعت, سپس بخار را به فلاسک گرد پایین با P2O5. برای 5 ساعت اضافی refluxed، و سپس تبخیر.